Глава 11. Методы контроля качества | Порошковые краски. Технология покрытий

Глава 11. Методы контроля качества порошковых материалов и покрытий

11.1. Методы испытания порошковых красок
11.2. Методы испытания покрытий

Высокое качество покрытий - показатель успешного проведения всех предшествующих операций. Необходима жесткая программа управления качеством: поступающие детали и материалы, а также выпускаемые детали с покрытием должны соответствовать предварительно установленным стандартам.

Качество является заботой и ответственностью каждого работника. Выполнение стандартов качества - ключ к успешному проведению любой операции. Соблюдение стандартов качества связано с необходимостью:

строгого соблюдения технологического регламента;
соглашения по требованиям между поставщиками и покупателями;
обучения всего персонала;
постоянного совершенствования производства;
ведения записей.

В данной главе содержатся сведения о методах контроля качества исходных материалов и получаемых из них покрытий.

11.1. Методы испытания порошковых красок

Применяемые для получения покрытий порошковые краски должны соответствовать требованиям стандарта. В табл. 11.1 перечислены методы и приборы, используемые для испытания порошковых материалов.

Сыпучесть - свойство порошка перемещаться в свободном потоке. Материалы с хорошей сыпучестью могут легко пересыпаться и транспортироваться посредством воздуха. Оборудование, используемое для измерения сыпучести порошков, разнообразно. Одним из методов является определение сыпучести по истечению порошка из воронки с соплами различных размеров. Вычислив время, необходимое для того, чтобы порошок прошел через сопло требуемого размера, можно дать сравнительную оценку его сыпучести. Кроме того, угол естественного откоса свободно высыпанного порошка на горизонтальную поверхность может также быть мерой сыпучести.

Таблица 11.1

Методы контроля порошковых красок

Показатель	Зарубежные		Отечественные
Показатель	ASTM	Испытательное оборудование	ГОСТ	Испытательное оборудование
Сыпучесть	D1895	Воронка с набором сопел	-	Установка угла естественного откоса
Время гелеобразования	D 4217	Нагревательный диск, таймер	-	Полимеризационная плита, прибор ДСК
Розлив (растекание)	D 3541	Прибор на растекание по длине «следа»	-	Прибор на растекание по длине «следа»
Размер частиц	D 192	Набор стандартных сит лазерный прибор	3584-73	Анализатор ситовой
Плотность	5965-А	Жидкостный пикнометр	-	Жидкостный пикнометр
Содержание летучих веществ	-	-	17573-72	Печь ИК нагрева чих

Время гелеобразования является индикатором относительной реактивности порошка. Это время в секундах при определенной температуре, необходимое для расплавления термореактивной краски и доведения расплава до такого состояния, при котором он теряет свою подвижность в результате отверждения материала. Измерения времени гелеобразования, осуществляемые через определенные промежутки времени, могут быть использованы для получения данных об относительной стабильности красок при хранении. Для измерения времени гелеобразования используют термостатируемый прибор «полимеризационная плита» и таймер, который показывает время в секундах.

Розлив (растекание) является визуальной характеристикой, влияющей на декоративные свойства покрытий. Для достоверности и воспроизводимости результатов розлив должен оставаться постоянным. Розлив является результатом действия многих факторов, которые должны всегда быть под контролем, чтобы достигалось постоянство результатов.

Состав порошковой композиции - это важный фактор, определяющий розлив. Для регулирования розлива применяются различные ингредиенты. Порошковые композиции с лучшим розливом обеспечивают получение более гладких покрытий, с худшим розливом - дают меньшую степень гладкости, так называемые структурированные покрытия или покрытия с эффектом "апельсиновой корки".

Таким образом, ингредиенты, отвечающие за розлив порошковых красок, выбираются с учетом требований по качеству поверхности покрытий. При этом важно обеспечить оптимальное сочетание факторов, влияющих на внешний вид покрытий и их физико-механические свойства, что может потребовать некоторого корректирования состава порошковой композиции.

Толщина покрытия. Можно создавать покрытия разной толщины, необходимые для потребителя. Обычно при увеличении толщины пленки розлив улучшается, а при уменьшении - наоборот, поверхность становится более неровной.

Условия отверждения. На розлив могут оказывать влияние время отверждения, температура и скорость подъема температуры. Для большинства порошковых красок при повышении температуры отверждения розлив улучшается.

Состояние поверхности субстрата также может оказывать значительное влияние на розлив порошковой краски. Загрязнение субстрата может отрицательно сказаться на розливе. Появление "кратеров" - крайний случай, который может иметь место. Небольшие проколы покрытий могут быть вызваны присутствием на поверхности субстрата несовместимых с краской посторонних включений. Появление эффекта "апельсиновой корки" может также быть обусловлено недостаточной чистотой поверхности.

Масса изделия. Изделия с большой массой или большой толщиной стенки нагреваются медленнее, чем тонкостенные или мелкие изделия. Для достижения постоянного розлива нужно приспособить условия отверждения таким образом, чтобы скомпенсировать влияние различий в массе изделий.

Условия нанесения. Розлив отвержденного покрытия может зависеть от условий нанесения порошковой краски. Например, при электростатическом нанесении необходимо избегать явления обратной ионизации, при котором имеет место отклонение частиц порошка от первоначальной траектории движения к субстрату ("отстреливание"). Это может способствовать появлению на таких участках покрытия точечных углублений в форме кратеров.

Розлив определяют следующим образом. На стеклянной пластине, установленной под определенным углом к горизонту, измеряют расстояние в миллиметрах, на которое таблетка порошка стекает по наклоненной нагретой поверхности при заданной температуре, образуя «след». При постоянных условиях испытаний (температура, угол наклона пластины, размер таблеток) время гелеобразования и вязкость расплава становятся главными факторами, определяющими текучесть краски. Показатель растекания (длина следа) может быть индикатором потенциальной гладкости либо шероховатости покрытия и покрываемости краев. Значительное уменьшение длины следа краски со временем может означать, что порошок исчерпал свое время хранения. Необходимое оборудование - пресс для таблетирования, устройства для наклона испытываемого образца.

Размер частиц. Распределение частиц порошковой краски по размеру может оказывать влияние на сыпучесть, характеристики покрытия и его внешний вид. Один из простых методов измерения заключается в пропускании порошкового материала через ряд все более мелких стандартных сит и измерении количества материала, задерживаемого каждым ситом. Могут также быть использованы другие более сложные приборы, в которых распределение размеров частиц сухого порошка (либо взвеси порошка в соответствующей жидкости) рассчитывается методом, основанным на рассеянии света либо электрических измерениях.

Плотность представляет собой отношение массы вещества к объему. Плотность порошковой краски нужно знать для определения ее расхода при окрашивании, т. е. для экономических расчетов. Плотность порошка может быть определена с помощью жидкостного или газового пикнометра.

Содержание летучих веществ. Порошковые краски являются в основном нелетучими материалами. Однако наряду со смолами они могут содержать небольшие количества веществ с низкой молекулярной массой, влагу и иные добавки, которые могут становиться летучими при температуре отверждения либо даже при более низкой температуре. Летучие соединения являются важным фактором в технологии покрытий. Высокое содержание влаги отрицательно влияет на сыпучесть красок, а высокий уровень летучих органических соединений - на процесс формирования пленки. Общее количество летучих соединений (влага плюс органические соединения) может быть определено посредством измерения потери массы порошка во время тепловой обработки. Необходимое оборудование для определения потери массы - печь и точные весы.

11.2. Методы испытания покрытий

Обычно покрытия характеризуют по внешнему виду поверхности, физико-механическим свойствам и устойчивости к воздействию окружающей среды. Ниже дано описание методов испытаний.

Характеристики внешнего вида покрытия

В табл. 11.2 перечислены показатели и приборы, необходимые для оценки внешнего вида поверхности покрытия.

Состояние поверхности, блеск и цвет являются важными характеристиками покрытий. Внешний вид может быть оценён посредством визуального осмотра и сравнения с эталоном либо с помощью инструментов. К сожалению, численные значения, получаемые посредством использования инструментов, трудно соотносить с субъективной визуальной оценкой.

Таблица 11.2

Характеристики внешнего вида покрытий и методы испытания

Показатель	Зарубежные		Отечественные
Показатель	ASTM	Испытательное оборудование	ГОСТ	Испытательное оборудование
Состояние поверхности	-	Визуальный осмотр, сопоставление с эталоном	-	Визуальный осмотр
Блеск	D523	Блескомер	896-69	Фотоэлектрический блескомер
Цвет	D2244	Спектрофотометр, сопоставление с эталоном	-	Компаратор цвета цветовая шкала RAL
Четкость изображения	D5767	Визуальный осмотр либо измерение	-	Визуальный осмотр
Коэффициент контрастности	D2805	Прибор на отражение; контрастно окрашенная подложка	8784-75	Шахматная доска, контрастно окрашенная пластина

Измерение глянца инструментальными методами лишь приблизительно соответствует визуальной оценке блеска поверхности, осуществляемой под тем же углом. Измерение глянца не практикуется для текстурированных либо очень грубых поверхностей. Показатель глянца представляют как значение отражения поверхности по отношению к черному стеклянному стандарту. Наиболее часто угол измерения глянца составляет 60° от вертикали, а для поверхностей с очень низкой степенью глянца -85°, тогда как для поверхностей с очень высокой степенью глянца - 20° с тем, чтобы обеспечить более точные значения.

Цвет образца может быть оценен визуально и инструментальными методами. Правильным подходом при визуальной оценке является сравнение образца с известным стандартом, когда оба находятся под одним и тем же углом и освещены стандартным источником света. Световые условия, используемые для оценки, имеют очень большое значение, поскольку наблюдаемый цвет представляет собой функцию отражательных свойств покрытия, источника света и цветового зрения отдельного наблюдателя. Образец и стандарт, полностью совпадающие при одном источнике света, могут заметно различаться при сравнении при другом свете, если цветовая композиция не одна и та же. При определениях рекомендуется использовать источник света, имеющий значение для конечного пользования (например, дневной свет при использовании снаружи, яркий свет при использовании внутри помещения, флюоресцентный - при использовании в коммерческих целях).

Инструменты для измерения цвета могут быть полезны при визуальных наблюдениях с использованием цифровых значений. Числовые измерения обычно осуществляются с помощью спектрофотометра либо колориметра, которые измеряют образец и стандарт и представляют разницу посредством дифференциального уравнения по выбранному цвету. Значения цвета обычно представляют в трехмерных координатах.

Четкость изображения определяется визуальным способом или с помощью специальных приборов.

Коэффициент контрастности характеризует укрывистость покрытия, т. е. способность скрывать различия в цвете подложки. Коэффициент контрастности определяется измерением отражения покрытия от контрастной подложки, которая наполовину белая, наполовину черная. Обычно, если покрытие на черном участке составляет 98 % отражения белого участка поверхности, покрытие считается визуально непрозрачным при данной толщине.

Физико-механические свойства

В табл. 11.3 перечислено оборудование, используемое для испытания физико-механических свойств покрытий.

Таблица 11.3

Физико-механические свойства покрытий и методы их испытаний

Показатель	Зарубежные		Отечественные
Показатель	ASTM	Испытательное оборудование	ГОСТ	Испытательное оборудование
Толщина пленки	D1186 D1400	Магнитный толщиномер, другие толщиномеры	6507-78	Толщиномеры, микрометр
Прочность при ударе	D2794	Прибор с падающим грузом (копер)	4765-73	Прибор У-2М
Прочность при изгибе	D522	Прибор с коническими или цилиндрическими стержнями	6806-73	Шкала гибкости ШГ-2
Адгезия	D2197 D3359	Устройство с применением липкой ленты и резака	15140-78	Приспособление для определения методом решетчатых надрезов
Твердость	D3368	Набор графитовых карандашей	5233-89	Маятниковый прибор
Устойчивость к истиранию	D 4060 D968	Прибор с движущейся абразивной лентой	-	Прибор с истирающим элементом в виде струны
Устойчивость к растрескиванию	D3170	Прибор гравилометр	-	-

Толщина пленки влияет на эксплуатационные качества покрытия; кроме того, она определяет расход материала и, соответственно, важно ее контролировать. Обычно для измерения этого показателя на стали применяют магнитный измеритель толщины. Такие приборы имеют постоянный подпружиненный магнит и градуированную шкалу, она показывает силу, которую необходимо приложить для того, чтобы отделить магнит от подложки. Поскольку эта сила связана с толщиной пленки, о толщине пленки можно судить по показаниям, наблюдаемым на градуированной шкале. Для подложек из металлов, таких, как алюминий, используется прибор, работающий на принципе вихревых токов. Имеются приборы, позволяющие определять толщину, как на магнитной, так и немагнитной подложках. Толщина пленки может быть также определена деструктивными методами с использованием микроскопа или микрометра.

Прочность при ударе является показателем способности покрытия выдерживать ударные воздействия (например, удар молотка). Удар со стороны покрытия расценивается как прямой удар, со стороны подложки - как обратный удар. Оба метода используются для оценки ударопрочности покрытий. При таком испытании важными факторами являются толщина и эластичность подложки, они должны контролироваться для получения надежных результатов. Наиболее распространенный прибор для измерения удара - копер, который представляет собой свободно падающий в вертикальной трубе груз. Наковальня расположена под нижней поверхностью трубки, она поддерживает падающий груз. Груз падает с различной высоты на боек с шариком, образуя на поверхности выемки разной глубины. Результаты обычно выражают в сантиметрах высоты падения груза массой 1 кг. Указываемое значение представляет собой максимальный удар, который не нарушил покрытие при определенной толщине пленки.

Обычно покрытия из порошковых красок имеют хорошую ударопрочность, однако не следует пренебрегать покрытиями, у которых значения ударопрочности не очень высоки. Степень повреждения, нанесенного ударом, должна рассматриваться в совокупности с другими свойствами покрытий. Многие покрытия, обнаруживающие наивысшую степень стойкости к внешним воздействиям или устойчивость к воздействию химических веществ, не имеют высоких значений ударопрочности.

Примечание. Толщина пленки связана непосредственно с ударопрочностью. По мере увеличения толщины пленки стойкость покрытия при ударе уменьшается.

Тест на гибкость определяет способность покрытия противостоять изгибу подложки. Гибкость проверяется посредством огибания жестяной пластинки с покрытием вокруг конической оправки. Самый маленький диаметр, при котором не происходит растрескивания, является значением гибкости для покрытия при определенной толщине пленки. При этом можно измерить длину образующейся трещины при изменении конусности оправки

В приборе могут также использоваться простые цилиндрические стержни различных диаметров. Испытания на изгиб означают плотный обхват подложки с нанесенным на нее покрытием вокруг стержня. Другое испытание на гибкость проводится с помощью прибора - пресса Эриксена. Данный тест аналогичен испытанию на обратный удар, однако скорость деформации здесь много меньше, и она осуществляется посредством использования гидравлического пресса, выталкивающего шарик с обратной стороны подложки с покрытием. Измеряемый показатель - длина вытяжки покрытия до появления на нем трещин.

Примечание. Толщина пленки покрытия непосредственно влияет на гибкость. По мере увеличения толщины пленки способность покрытия вытягиваться уменьшается. Толстые пленки имеют меньшие значения эластичности при выдавливании на прессе Эриксена, чем тонкие.

Адгезия характеризует силу сцепления между пленкой и подложкой. Адгезия в большой степени зависит от чистоты подложки, правильного выбора и проведения предварительной обработки поверхности, а также от условий формирования покрытия. Величина адгезии влияет на такие свойства покрытия, как ударопрочность, гибкость, устойчивость к внешним воздействиям и к коррозии. Адгезия может быть оценена несколькими различными методами. Наиболее распространенными являются методы отслоения и поперечных надрезов. В последнем случае делаются решетчатые надрезы по всей поверхности покрытия. Затем липкая лента наносится на надрезанное покрытие и быстро удаляется. Адгезию оценивают по способности квадратов пленки оставаться на подложке или отслаиваться вместе с лентой. Этот метод очень быстрый, но он позволяет лишь относительно судить об адгезии. Результаты выражают в баллах.

Определение адгезии посредством соскабливания пленки связано с использованием специального тестера. При таком испытании твердый металлический скребок движется по поверхности покрытия с постоянно увеличивающейся силой прижатия до тех пор, пока покрытие не будет удалено. Сила, необходимая для удаления покрытия, представляет собой значение адгезии.

Твердость можно характеризовать, как способность противостоять образованию царапин, истиранию и т. д. Наиболее распространенным методом является измерение твердости с помощью карандаша, несмотря на то, что этот способ недостаточно точный и субъективный. Карандашные грифели возрастающей твердости вдавливаются в покрытие под углом 45° до тех пор, пока пленка не будет процарапана либо пока на ней не образуется след. Твердость выражают номером самого твердого грифеля карандаша, который не царапает покрытие либо не образует на нем следа.

Могут быть использованы также и другие методы оценки твердости покрытий. К ним относятся метод определения твердости маятниковым способом (прибор М-3) и по вдавливанию призмы (прибор ПМТ-3).

Устойчивость к истиранию является еще одним испытанием, которое помогает определить способность покрытия противостоять механическому повреждению. Обычно устойчивость к истиранию измеряется при использовании установки абразивного действия. Данное устройство вызывает истирание покрытия, когда пластинка с покрытием контактирует с движущимися абразивными кругами или лентой определенной твердости. Результаты испытания выражают в виде потери массы покрытия за определенное число ходов истирающего элемента.

Другой метод основан на абразивном действии падающего песка. Прибор состоит из бункера с вертикальной трубкой, из которого песок либо порошок карбида кремния падает на пластинку с покрытием, расположенную под углом 45°. Результаты оцениваются количеством абразивного материала, необходимого для удаления покрытия определенной толщины.

Покрываемость острых кромок - показатель, который имеет большое значение, если покрытие наносится на изделие с острыми кромками, с тем чтобы предотвратить коррозию либо обеспечить требуемую электрическую изоляцию. Благодаря высокой вязкости расплавов порошковые краски обычно обеспечивают лучшее укрытие острых кромок по сравнению с жидкими, хотя зачастую этого бывает недостаточно, если объект с острыми кромками предназначен для эксплуатации в жестких условиях. Не существует инструментального метода для непосредственного определения этого показателя. Обычно для измерения покрываемости острых кромок используют хорошо обработанные стальные квадратные стержни с заостренными концами. На стержни наносят покрытие, затем толщину покрытия на концах изделия сравнивают с толщиной покрытия на его сторонах. Показатель покрываемости представляют в виде процентного отношения толщины покрытия на острой и плоской стороне изделия.

Устойчивость к скалыванию характеризует способность покрытия противостоять разрушению при ударе каким-либо предметом. Несмотря на то, что устойчивость к скалыванию может быть соотнесена с устойчивостью к удару, хорошая ударопрочность не означает, что устойчивость к скалыванию обязательно будет высокой. Испытание на удар подразумевает не только ударное воздействие, но и деформацию покрытия с подложкой. При испытании же на устойчивость к скалыванию подложка не деформируется, и покрытие получает удар в полном объеме. Наиболее часто в методах испытания устойчивости к скалыванию применяют гравий различного размера, свинцовую дробь или другие твердые материалы. Типичным является метод испытания, при котором гравий, приведенный в движение высоким давлением, ударяет по холодному покрытию. Об устойчивости к скалыванию судят по массе отколотого от подложки материала пленки.

Показатели устойчивости покрытий к воздействию различных сред

Способность покрытий противостоять воздействию среды, в которой оно будет использовано, очень важна. Поскольку покрытия эксплуатируются в различных условиях, методы испытания разработаны с целью предсказания их поведения в конкретных средах. Большая часть таких испытаний предусматривает определение устойчивости к воздействиям следующих факторов:

растворителей (в том числе, к образованию пятен);
влаги;
солевого тумана;
атмосферы;
УФ облучения;
высокой температуры.

В табл. 11.4 перечислено оборудование, используемое для тестирования покрытия на устойчивость к воздействию окружающей среды.

Таблица 11.4

Показатели устойчивости покрытий к воздействию различных сред

Показатель	Зарубежные		Отечественные
Показатель	ASTM	Испытательное оборудование	ГОСТ	Испытательное оборудование
Устойчивость к воздействию растворителей	-	Метилэтилкетон либо другой растворитель	21064-75	Соответствующий растворитель, бензин (погружение)
Устойчивость к образованию пятен	D1308	Стандартные растворители	-	-
Устойчивость к воздействию химических веществ		Соответствующая среда (погружение или накалывание)	21826-76	Соответствующая среда (погружение)
Влагостойкость	D1735 D2447	Камера водного тумана, гидростат(100 %-я влажность при 38 °С)	-	Гидростат Г-4
Стойкость к солевому туману	В117	Камера солевого тумана	-	Камера солевого тумана
Атмосферостойкость, натурные испытания, ускоренные испытания	D1014, D4141, D5031, D822, D4587, D3361	Испытательная станция с приборами, специальные стойки с рефлекторами, климатическая камера и другое оборудование	6992-68 РТМ-35-61	Атмосферная станция (площадка), аппарат искусственной погоды

Испытание на устойчивость к воздействию растворителей имеет большое значение, если покрытие потенциально может быть подвергнуто воздействию определенных растворителей и других подобных сред (бензин, масла) в процессе использования. Устойчивость к воздействию растворителей определяют посредством погружения испытательной пластинки с нанесенным покрытием в среду растворителя, например ацетона.

Поскольку недоотвержденные покрытия отличаются низкой устойчивостью к воздействию растворителей, часто этот тест используется в качестве экспресс-метода для оценки полноты отверждения покрытия. Метод испытания покрытий на устойчивость к растворителям заключается в накапывании метилэтилкетона (МЭК) либо смеси МЭК с ксилолом на поверхность готового отвержденного покрытия. В зависимости от типа исходной краски готовые покрытия могут иметь в значительной степени различную устойчивость к воздействию растворителей. Поэтому результаты необходимо сравнивать со стандартом аналогичного хорошо отвержденного покрытия.